CY-12B半自动真空固相萃取仪12位的详细资料:
半自动真空固相萃取仪12位
目前用于试样预处理的方法很多,如液液萃取,气液萃取,膜萃取,固相萃取等,但都是各有长处及存在yi定缺点,只能适用于yi定的范围。1990年Pawliszyn[1]等提出了新的固相萃取技术--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有yi定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的。自1994年SPME装置商品化以来,该技术取得了较快的发展,除了主要与气相色谱(GC)联用外,还可与高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)以及紫外分光光度(UV)等多种分离分析技术联用。SPME已开始用于分析水、土壤、空气等环境样品,以及血、尿等生物样品和食品、药物等各个方面。本文将对它特点和萃取方法的建立,以及与GC、HPLC技术的联用,以及在水质分析中的应用作一简要介绍。
二、固相微萃取(SPME)特点
SPME装置是在一支长约1cm的熔融石英纤维上涂敷一层厚度为30~100μm高聚物固定相,如聚丙烯酸酯。纤维与形如注射器装置的不锈钢柱塞相连,收缩在不锈钢针头当中。从针头中抵出纤维并与试样溶液或顶空接触,使分析物被吸附而分配到涂敷层内。富集在针头上的分析物,在气相色谱仪进样口通过热解吸到色谱柱中。在HPLC的情况下,籍助SPME-HPLC的接口将吸附在纤维上的分析物传送至分析柱。SPME的特点是集取样、萃取、富集、进样于一体,一般的试样预处理方法只能完成其中的一、二步,而SPME根据自身的特点,集多步为一体,简化了试样预处理过程。SPME易于操作,是试样和涂层直接作用,几乎不消耗溶剂,降低了成本,保护了色谱柱,SPME的速度取决于分析物分配平衡所需的时间,一般在2~30分钟内即可达到平衡。该技术适用于微量或痕量组分的富集。
三、联用技术
1.SPME-GC
SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样,不存在接口问题,因此SPME-GC是Z早发展、较为完善、广泛应用的联用技术,现在还在不断的改进中。在与GC联用情况下,SPME装置直接插入色谱仪进样口,被吸附在石英纤维固定相上的分析物在汽化室200~300℃下热脱附。然而对于一些分子量很大的化合物,如芘,热脱附很困难。Conte[2]等提出了一种用金属丝代替石英纤维的装置,用在金属丝两端通电的方法,解决了这一问题。
2.SPME-HPLC
随着SPME技术的发展,SPME-HPLC联用成为发展的方向之一。与SPME-GC的情况不同,和HPLC联用时,需要一个接口,实现分析物的解吸。Chen[3]等提出了一种SPME-HPLC接口,接口为T形三通,其中两口代替定量管(loop)与六通阀相连。第三口为SPME纤维入口。在进样位置,流动相与六通阀连接的一口进入洗脱腔,洗脱纤维上富集的分析物,由另一口流出进入分析柱。在装样位置,SPME纤维入口则无压力存在,柱塞可插进拔出,为下一次进样准备。他们分别用恒组分和梯度洗脱分离了水中的多环芳烃。
为了SPME自动化,1997年Eisert和Pawliszyn[4]提出了一种自动进样的SPME-HPLC联用装置--管内SPME-HPLC。位于HPLC自动进样阀和取样针之间的是一根涂有SPME固定相层的GC石英毛细管。当处于进样位置时,经针头吸入样品溶液,使分析物分配到石英管壁的固定相上。切换到装样位置时,吸入溶剂,将被吸附的组分转移到样品管中。在切换到进样位置,样品管内的溶液随流动相进入分析柱,进行色谱分析。这个装置的特点是自动进样,避免了手工操作。虽然洗脱富集的组分时引入了溶剂,但由于解脱和进样分开,避免了峰扩宽。此装置成功地分析了水样中6个苯脲杀虫剂。
半自动真空固相萃取仪12位
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,yi定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。
固相萃取理论
反相固相萃取
反相分离包括一个性或中等性的样品基质(流动相)和一个非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。几种SPE材料属于反相类,如烷基,或芳香基键合的硅胶(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和LC-Ph)。在这里,纯硅胶(一般孔径为60—40mm大小的颗粒)表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应,被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用,使得性溶液(例如,水)中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。这种非性-非性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物,一般采用非性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶,而ENVI-18和ENVI-8则属于聚合键合类填料,具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性,因而更适合于环境应用,如从酸化的液体样品中富集有机化合物。所有使用过的键合硅胶相都有yi定数量的未反应硅醇基,它将成为二级相互作用之源。在萃取或保留强性分析物或污染物时,这种二级相互作用是有用的,但是对分析物的吸附也可能是不可逆。