CYCQ-12D方形真空固相萃取仪SPE萃取装置的详细资料：

方形真空固相萃取仪SPE萃取装置

 固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文针对上述问题进行简单分析，提供发现问题和解决问题的方法，供大家参考。
    1、重现性差
    固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量可靠的厂家很重要，遇到重现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
    固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
    例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。
    2、筛板堵塞
    常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
    当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，终导致筛板堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
    遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
    例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
    3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
    在实验中，操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。
    4、净化效果不理想
    通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是采用保留目标化合物的模式，另一种是采用保留杂质的模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
    在保留化合物模式下净化样品时，通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。

固相萃取的应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况：
（一） 水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于
（1）可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。

而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。
（2）现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能取代，但是其发展的前景很值得看好。
（3）有机试剂消耗量的减少。
在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积的意义。
二）批量生物材料的药物成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
（三）免疫亲和固相萃取。
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，Z多做到“某一类"层次上的萃取，而无法达到“某一种"层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的萃取。
实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。

方形真空固相萃取仪SPE萃取装置

固相萃取的步骤视萃取机理及检测手段可多可少。对于反相固相萃取柱而言，其基本步骤有五步：
－ 固相萃取柱预处理
－ 样品添加
－ 固相萃取柱洗涤
－ 固相萃取柱干燥
－ 目标物洗脱
固相萃取柱预处理
无论是自行装填的还是商品化的固相萃取柱在使用之前都是以干燥的状态存在的。如同新购置的HPLC柱一样，在使用时都先对柱子进行活化、平衡。对于反相固相萃取柱而言，进行柱子预处理的主要目的有两个：
对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积。
对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影响的杂质。
在具体操作上，一般程序是：先用甲醇或性有机溶剂淋洗柱子，然后再用水或缓冲溶剂除去多余的有机溶剂。因为上述有机溶剂都是良好的洗脱剂，过多的存在会使目标化合物在吸附过程中损失。当用离子交换 SPE 时, 注意系统的pH。其pH值应该与样品保持一致。如果使用的是手工的操作方法，注意在加样于固相柱前已处理好的固相萃取柱必需保持湿润。 这点对于非高聚物的固相萃取柱尤为重要。否则会出现回收率低、重现性差的结果。
样品添加
将样品添加于固相柱中，用正压或负压使样品通过柱子。样品的流速控制。慢流速有利于对目标化合物的吸附。但是，流速过慢会增加整个萃取过程的时间，降低样品处理的通量。另外，过慢的流速会造成杂质被吸附的机会增加，对目标化合物的检测分析不利。 一般对于100毫克填料的SPE柱流速在5-10 ml/min。对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过SPE柱的速度应该适当的降低，以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生作用一般控制在1.5-5 ml/min。
固相萃取柱洗涤
为了减少分析时杂质对目标化合物的干扰，延长仪器的使用寿命，应该尽可能地除去干扰物。因此，在固相萃取中经常会通过对固相萃取柱的洗涤来达到这个目的。选用适当的洗涤剂选择性地洗脱吸附力弱杂质而保留分析物于柱上。洗涤剂的选择也取决于Z后的分析手段。不同的检测手段对样品的“干净"程度也不同。
固相萃取柱干燥
如Z后的洗脱剂为缓冲溶液或水溶性有机溶剂，而分析手段为反相 HPLC，固相柱上的残留水对分析影响不大。但是，当水溶性差的有机溶剂为洗脱剂或分析手段为GC或GC-MS时，固相萃取柱的干燥就很重要。水溶性差的有机溶剂作为目标物的洗脱溶液时，水的存在会直接影响洗脱效率。而样品中大量水分的存在将对GC分析柱造成致命性的损害。
目标物洗脱
目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的Z后一步。为了Z大限度地将目标化合物洗脱下来，选择适当的洗脱溶剂。选择洗脱溶剂时考虑以下几个因素：
洗脱剂必需有足够强度，以Z小用量将分析物洗脱下来。洗脱剂必需有足够的选择性只将分析物洗脱，而将吸附力强的杂质保留在柱上。