索氏提取―重量法测定含油污泥

含油污泥是指在油田开采、炼制、运输等过程中混入原油等重质油的污泥，成分复杂，对人体与环境有一定的危害[1]。常见的污泥处理方法有生物法、焚烧法、调剖法，其目的均是达到减量化、资源化、无害化处理。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。结合《CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》设计污泥指标测定方法，利用索氏提取器的溶剂回流与虹吸原理将油萃取出来，水被冷凝回流至分水器，*后称量计算相应参数[2]。

　　1.实验部分

　　1.1 验药剂与仪器

　　石油醚（分析纯），泉瑞试剂厂；油样，大庆采油五厂提供；Φ9cm定量滤纸，KDM型调温加热套，华鲁电热仪器有限公司；索氏提取器；500mL圆底烧瓶；电子天平（灵敏度0.0001g），上海恒平仪器厂；恒温箱，上海和呈仪器制造有限公司。

　　1.2 实验原理

　　本实验选取石油醚为纯溶剂，当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管*高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，从而萃取出溶于溶剂的油[3]。水蒸发上升至冷凝管冷凝后落入分水器，反复回流提取直至提取器内液体澄清便可冷却称重，利用重量差计算污泥参数[4]。

　　1.3 实验方法

　　首先测定两张滤纸重量m1，在滤纸上放适量泥样，称其质量为m2，用钉书机将泥样包裹缝合，称重为m3，将泥样纸包放入索氏提取器，在圆底烧瓶内倒入400mL左右石油醚与沸石后与索氏提取器连接，并在提取器上部连接分水器、冷凝管，用铁夹将装置固定置于加热套上，用玻璃纤维包裹索氏提取器后打开冷凝器水阀，启动加热套，温度控制在103℃左右，加热5h直至索氏提取器中液体清澈透明且分水器中水位不变，停止加热，关闭加热套开关。冷却后记录分水器水位m4，泥样纸包经烘干冷却后取出称重，质量为m5，数据处理如下。

　　含水量w1=m4/（m2-m1）×100%

　　含固量w2=[m5-m1-（m3-m2）]/（m2-m1）×100%

　　含油量w3=（m3-m4-m5）/（m2-m1）×100%

　　2.分析与讨论

　　取定量无油土壤干燥后与油样混合，并加入少量现场地层水，配制成含油量15%、含水量20%的污泥样本，通过上述实验方法反复称重取平均值得到三项参数，并以含油率为参比计算标准偏差。测定结果为含油率、含水率、含固率平均值依次为14.66%、20.4%、64.95%，标准偏差为0.34%。

　　3.结语

　　索氏提取重量法测定含油污泥，不仅操作简单，节省溶剂，同时能有效分离油-水-泥，且测定结果偏差较小，对油的资源回收率较高。